
純化水重金屬檢測標準規范是什么


純化水在制藥、食品飲料、電子等諸多行業應用廣泛,其重金屬含量直接關系到產品質量與人體健康,因此需嚴格遵循相關標準規范進行檢測。在我國,純化水重金屬檢測常參考《中國藥典》以及一些與水質檢測相關的國家標準。
純化水重金屬檢測標準規范
《中國藥典》對純化水的質量把控極為嚴格,其中重金屬檢測有明確規定。
1)檢測原理:
采用硫代乙酰胺法。在pH為3.5的醋酸鹽緩沖液環境下,重金屬離子(以鉛為代表)會與硫代乙酰胺水解所產生的硫化氫發生反應,生成棕黑色硫化物沉淀。通過將供試品溶液與一定量標準鉛溶液在相同條件下生成的硫化物混濁程度做對比,來判斷純化水中重金屬是否超標。
2)標準鉛溶液制備:
精密稱取硝酸鉛0.1598g,放置于1000ml量瓶中,加入硝酸5ml與水50ml使其溶解,之后用水稀釋至刻度,搖勻,此為貯備液。臨用前,精確量取貯備液10ml,置于100ml量瓶中,加水稀釋至刻度并搖勻,得到的溶液每1ml相當于10μg的Pb。整個配制與貯存過程所用的玻璃容器均不可含鉛,以免引入誤差。
3)醋酸鹽緩沖液(pH3.5)配制:
稱取醋酸銨25g,加水25ml使其溶解,接著加入7mol/L鹽酸溶液38ml,再用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液借助電位法精準調節pH值至3.5,最后用水稀釋至100ml。
4)供試品溶液制備:
取適量純化水作為供試品,按照規定流程制備成25ml供試品溶液。若供試品溶液本身帶顏色,為避免干擾比色,可在對照管(甲管)中滴加少量稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,讓對照管與供試品管(乙管)顏色保持一致。
5)對照溶液制備:
在甲管中加入一定量標準鉛溶液(依各品種項下規定的限度而定)以及醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,隨后加水或該藥品規定的溶劑稀釋至25ml。
6)檢測步驟:
在甲、乙兩管中分別加入硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻后放置2分鐘,然后將兩管同置于白紙上,自上向下透視。當丙管(加入與乙管等量的供試品,添加適量配制供試品溶液的溶劑使其溶解,再加入與甲管等量的標準鉛溶液和醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后,用溶劑稀釋至25ml)中所顯顏色不淺于甲管時,乙管中顯示的顏色與甲管相比,不得更深,即判定純化水重金屬限度符合規定。若丙管中所顯顏色淺于甲管,則需重新取樣按第二法檢查。當供試品管(乙管)中顯示的顏色淺于對照管(甲管)時,判定為符合規定;反之,若供試品管顏色深于對照管,則判定為不符合規定。
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