
涂料鄰苯二甲酸酯檢測方法有哪些


涂料鄰苯二甲酸酯檢測主要依據GB/T30646-2014《涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測定》,同時在特定場景下參考其他相關標準中的方法,核心采用氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS),部分情況也會用到氣相色譜法(GC)等。
涂料鄰苯二甲酸酯檢測方法
1)取樣與制備:從涂料樣品中隨機抽取具有代表性的試樣,對于均勻的液體涂料可直接取樣;若為粘稠或固體涂料,需充分攪拌或研磨至均勻狀態,確保樣品的均一性。
2)提取:根據涂料類型選擇合適的提取方式。對于溶劑型涂料,常用正己烷、乙酸乙酯等有機溶劑,采用超聲萃取法,將樣品與溶劑按一定比例混合后,在超聲儀器中于適宜溫度(如40-60℃)下超聲30-60分鐘,使鄰苯二甲酸酯充分溶解到溶劑中。對于水性涂料,可能需要先進行破乳處理,再加入有機溶劑萃取,或采用固相萃取等輔助手段提高提取效率。部分情況下也可使用索氏提取法,通過長時間回流提取,確保提取更完全,但耗時相對較長。
3)凈化:提取后的溶液中可能含有涂料中的樹脂、顏料等雜質,需進行凈化。常用固相萃取柱(如硅膠-弗羅里硅土復合柱),將提取液通過柱子,雜質被吸附,目標物隨洗脫液流出,從而去除干擾物質,提高涂料鄰苯二甲酸酯檢測的準確性。
4)濃縮定容:凈化后的洗脫液使用旋轉蒸發儀或氮吹儀進行濃縮,在溫和條件下(如30-50℃)將溶劑蒸發至近干,然后用少量有機溶劑(如正己烷)定容至特定體積(通常為1-10mL),搖勻后待測。
5)儀器分析:
GC-MS分析:將定容后的樣品注入氣相色譜-質譜聯用儀。氣相色譜部分采用毛細管色譜柱(如DB-5MS),通過程序升溫(如初始溫度80℃,保持1分鐘,以20℃/分鐘升至280℃,保持5分鐘)分離不同的鄰苯二甲酸酯;質譜部分通過選擇離子監測模式(SIM),依據目標物的特征離子進行定性,通過與標準曲線比對進行定量。
6)結果計算:根據標準品的濃度和對應的峰面積繪制標準曲線,再根據樣品中目標物的峰面積,結合樣品質量、提取體積和定容體積等參數,計算出涂料中各鄰苯二甲酸酯的含量(以質量分數表示)。
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