銀納米晶TiO2有序多孔膜;Si摻雜TiO2氣凝膠
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以單分散聚苯乙烯(PS)微球?yàn)樵?,水為稀釋溶劑,利用垂直沉降法制備出多層Ps球有序陣列模板。采用溶膠—凝膠法制各TiO2溶膠,并用膠晶模板法制備出銳鈦礦型TiO2有序多孔薄膜。然后將金屬銀納米晶摻入多孔膜骨架中制備出含銀納米晶的TiO2有序多孔發(fā)光薄膜。分析了摻銀的TiO2有序多孔膜的形貌與結(jié)構(gòu),并研究了摻銀的TiO2有序多孔膜吸附羅丹明B及量子點(diǎn)CdSc熒光物質(zhì)的熒光性能。結(jié)果表明:摻銀的TiO2薄膜基本呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)并保留有的有序性。有序多孔骨架中銀納米晶的表面熒光作用可熒光物質(zhì)的熒光性能,從而擴(kuò)展了TiO2有序多孔薄膜在生物信息探測(cè)、光信息處理領(lǐng)域的應(yīng)用。
純硅氣凝膠對(duì)于2~8μm的紅外輻射具有穿透性,且其本身機(jī)械性能差,因此不能單作為高溫?zé)岵牧鲜褂?。通過(guò)摻雜TiO_2和硅酸鋁纖維,地降低了紅外透過(guò)率,并且了機(jī)械強(qiáng)度,有望成為一種輕質(zhì)高溫?zé)岵牧稀?采用廉價(jià)的水玻璃為硅源,結(jié)合SiO_2氣凝膠的溶膠凝膠制備工藝,通過(guò)摻雜TiO_2地降低了紅外透過(guò)率。具體研究了TiO_2的添加量及添加工藝,pH值對(duì)整個(gè)制備工藝的影響,硅烷偶聯(lián)劑對(duì)TiO_2分散工藝的改進(jìn),結(jié)果表明TiO_2經(jīng)過(guò)聲分散后被均勻分散到溶膠溶液當(dāng)中,分散時(shí)間和分散頻率的控制對(duì)SiO_2氣凝膠的孔結(jié)構(gòu)及TiO_2的分散程度重要,確定200kHz分散1min為佳分散工藝;TiO_2的摻入對(duì)SiO_2氣凝膠的密度影響較大,摻量過(guò)小又起不到阻擋紅外輻射的作用,根據(jù)紅外透過(guò)率曲線發(fā)現(xiàn)摻量為5%與8%的很接近,但密度卻小很多,因此終摻量5%;pH值可以控制溶膠的水解和縮聚速率,對(duì)孔結(jié)構(gòu)的形成重要,實(shí)驗(yàn)研究了TiO_2引入對(duì)pH值的影響,發(fā)現(xiàn)TiO_2對(duì)溶膠的pH值影響不大;硅烷偶聯(lián)劑由于既含有疏水基團(tuán),又含有親水基團(tuán),它可以起到連接有機(jī)材料和無(wú)機(jī)材料的作用,通過(guò)用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)TiO_2經(jīng)行表面改性,可以TiO_2的分散性,減少團(tuán)聚,同時(shí)硅烷偶聯(lián)劑還有誘導(dǎo)SiO_2納米粒子定向生長(zhǎng)的作用,控制孔結(jié)構(gòu)的作用,通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)硅烷偶聯(lián)劑含量為70w%時(shí)比表面積為497.23m2/g,累積孔體積1.8993ml/g,平均孔直徑37.51nm,累計(jì)孔面積399.62m2/g,孔結(jié)構(gòu)為介孔。 由于硅酸鋁纖維略顯堿性,引入溶膠后會(huì)升高溶膠的pH值,因此在引入前溶膠溶液的pH值應(yīng)該保持一個(gè)較低的值,根據(jù)實(shí)驗(yàn)引入硅酸鋁纖維前溶膠的pH應(yīng)值在4.5左右為宜;在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),纖維氈厚度對(duì)制備過(guò)程的影響較大,而纖維氈的厚度影響到老化、交換、修飾等工藝的進(jìn)行,控制氈的厚度可以控制后續(xù)工藝的目的,通過(guò)纖維氈厚度實(shí)驗(yàn)可以看出,隨著厚度的增加密度會(huì)出現(xiàn)增大的趨勢(shì),并伴隨著黃塊的出現(xiàn),當(dāng)厚度過(guò)1cm時(shí)密度開(kāi)始急劇上升,終選擇1cm為硅酸鋁纖維氈厚度的大上線;通過(guò)老化工藝的調(diào)整,掌握了老化時(shí)間的影響,老化時(shí)間不足會(huì)造成孔結(jié)構(gòu)的塌陷,不利于形成低密度的氣凝膠,老化時(shí)間長(zhǎng)延長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)周期且浪費(fèi)資源,當(dāng)先用正硅酸乙酯老化2d,再用無(wú)水老化2d可以滿足老化要求,得到密度較小的硅酸鋁纖維復(fù)合氣凝膠氈;修飾工藝之后在氣凝膠的孔結(jié)構(gòu)中還殘留有部分水和HCl,通過(guò)進(jìn)一步交換可以殘留的水和HCl干凈,有利于干燥過(guò)程的進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)表明將正己烷與無(wú)水按9:1配合交換好,得到的硅酸鋁纖維復(fù)合氣凝膠氈的密度為0.1627g/cm3,導(dǎo)熱系數(shù)為0.02818w/(m K)。
溫馨提示:西安齊岳生物供應(yīng)產(chǎn)品用于科研,不能用于人體(zhn2020.03.13)