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2024年10月21日 10:14上海遠慕生物科技有限公司點擊量：356
在我國標準物質(zhì)領域，標準物質(zhì)是通用術語，有國家標準物質(zhì)、國家標準樣品、參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標準樣品等多種形式。國家標準物質(zhì)經(jīng)標準物質(zhì)管委會審核，國家質(zhì)檢總局計量行政部門批準公布的國家標準樣品由標準樣品技術委員會實施、監(jiān)督、管理，經(jīng)國家標準管委會審核、批準、公布，標準物質(zhì)和標準樣品均為有證標準物質(zhì)。
標準物質(zhì)、標準樣品的定值方法可分為標準測定方法、參考方法和國內(nèi)外公ren認的有效方法三種?；鶞蕼y量方法是計量學特性較高的方法，其操作完wan全可描述和理解，能夠以SI為單位wan全表達不確定度，測量結(jié)果與所測測量標準無關。
標準方法有同位素稀釋質(zhì)譜法、庫侖法、重量法、滴定法、凝固點降低測定法。參考方法是經(jīng)過系統(tǒng)研究，準確、清晰地描述了準確測定特定化學成分量的必要條件和過程的方法，其準確度和精密度可滿足其他方法的準確度評價和代入一級標準物質(zhì)的要求。國內(nèi)外公ren認的有效方法已被證明是技術性能滿足其應用目的的方法。
由于標準品是自己分離獲得，所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度，可能不準，有人建議用LC-MS測定，那么標準品的純度如何測定呢?
1、配同等濃度的溶液，用已知含量的標準品標定自己純化標準品的純度。標準品經(jīng)MS離子化后，檢測的主要色譜峰即為目標化合物的色譜峰，水分、重金屬、其他結(jié)構的雜質(zhì)即使保留時間一樣也不會出峰干擾，結(jié)果比較可靠。
2、LC-MS進樣后檢測總離子流，有機雜質(zhì)可以產(chǎn)生色譜峰，該色譜峰在保留時間上與目標化合物色譜峰的保留時間會有差別，從而可以觀察標準品的純度問題。一些在DAD上不響應的雜質(zhì)，在MS上會出峰，從而使測定的結(jié)果更準確。但也存在一個問題，不同化合物離子化效率不同，同樣的濃度會產(chǎn)生不同的峰面積。
3、LC-MS可以測定標準品的純度，但必須有對照品進行比較，用已知含量的標準品外標法確定自己標準品的量值，然后換算成純度，屬于外標法定量的一種，主要能避免DAD測定純度過程中雜質(zhì)帶來的干擾。
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