泊洛沙姆188
Poluoshamu
Poloxamer
H（C2H4O）a（C3H6O）b（C2H4O） aOH
[9003-11-06]
本品為α-氫-ω-羥基聚（氧乙稀）a-聚（氧丙烯）b-聚（氧乙稀） a嵌段共聚物。由環(huán)氧丙烷和丙二醇反應(yīng)，形成聚氧丙烯二醇，然后加入環(huán)氧乙烷形成嵌段共聚物。在共聚物中氧乙烯單元（a）為75～85，氧丙烯單元（b）為25～30，氧乙烯（EO）含量79.9%～83.7%，平均分子量為7680～9510。
【性狀】本品為白色至微黃色半透明蠟狀固體；未有異臭。
本品在水、乙醇中易溶，在無水乙醇或乙酸乙酯中溶解，在乙醚或石油醚中幾乎不溶。
【鑒別】 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集618圖）一致。
【檢查】 酸堿度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測定（附錄IV H），pH值應(yīng)為5.0～7.5。
溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項(xiàng)下的溶液應(yīng)澄清無色，如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄Ⅸ A*法）比較，不得更深。
聚氧乙烯 用本品的含1％四甲基硅烷的氘代三氯甲烷（或氘代水，用1%4，4-二甲基-4-硅雜戊磺酸鈉為內(nèi)標(biāo)）10%～20%（g/ml）溶液0.5～1.0ml,裝入核磁共振管中，加氘代水1滴，振搖，在核磁共振儀中，從0×10-6到5×10-6掃描，以直接比較法定量，按下式計(jì)算氧乙烯（EO）值:
EO=3300α/（33α＋58）
式中 α=（A2/A1）－1
A1為1.15×10-6處雙峰的積分面積，即代表聚氧丙烯的甲基；
A2為（3.2～3.8）×10-6處復(fù)合峰的積分面積，代表聚氧丙烯基、聚氧乙烯基的CH2O和聚氧丙稀基的CHO。
氧乙烯（EO）為聚氧乙烯在整個(gè)分子組成中所占的比例，%。
不飽和度 稱取研細(xì)后的本品約15.0g，精密加醋酸汞溶液50ml，在磁力攪拌下使*溶解，靜置30分鐘，間斷振搖，加*結(jié)晶10g，在磁力攪拌下混合2分鐘，立即加*指示液1ml，用甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）滴定，以空白試驗(yàn)和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g，加中性甲醇（對*指示液顯中性）75ml溶解后，用甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）中和至對*指示液顯中性]。用下式計(jì)算不飽和度，應(yīng)不得過0.034 mmol/g。
不飽和度＝（V供－V空白－V初始）N／W
式中 V為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L）的體積，ml；
N為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度，mol/L；
W為供試品量，g。
平均分子量 取本品適量（約相當(dāng)于分子量×0.002g），精密稱定，精密加鄰苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml，再加少許沸石，加熱回流1小時(shí)，放冷，用吡啶沖洗冷凝器兩次，每次10ml，加水10ml，混勻，加塞放置10分鐘，精密加0.66mol/L氫氧化鈉溶液50ml，再加*-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定，顯微粉紅色，持續(xù)15秒鐘不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。按下式計(jì)算供試品的平均分子量：
平均分子量＝2000W/[（B－S）N]
式中 W為供試品重量，g；
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）的體積，ml；
S為供試品消耗氫氧化鈉液（0.5mol/L）的體積，ml；
N為氫氧化鈉滴定液的濃度，mol/L。
環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、1,4-二氧六環(huán)取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加二甲基甲酰胺5ml，搖勻，密封，作為供試品溶液。另取環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)適量，用二甲基甲酰胺稀釋制成每1ml中含0.2µg、1µg和2µg的溶液，精密量取上述溶液5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照溶液。照氣相色譜法（附錄Ⅴ E）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱（0.25mm×30m），柱溫：起始溫度70℃，以每分鐘35℃的速率升至220℃，保持5分鐘；氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度為280℃；進(jìn)樣口溫度為250℃。頂空平衡溫度為80℃，保溫時(shí)間為30分鐘。環(huán)氧乙烷峰、環(huán)氧丙烷峰和1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，環(huán)氧丙烷不得過0.0005%，1，4-二氧六環(huán)不得過0.001%。
水分取本品，照水分測定法（附錄Ⅷ M *法 A）測定，含水分不得過1.0%。
熾灼殘?jiān)?/span> 不得過0.4%（附錄Ⅷ N）。
重金屬 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，依法檢查（附錄VIII H第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，振搖使溶解，依法檢查（附錄VIII J*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
【類別】 藥用輔料（供口服用），增溶劑和乳化劑等。
【貯藏】 遮光，密閉保存。
附：
醋酸汞溶液的配制 取醋酸汞50g，用加有冰醋酸0.5ml的甲醇900ml溶解，加甲醇稀釋到1000ml，搖勻，如顯黃色不能使用；如顯渾濁，應(yīng)濾過，如濾后仍渾濁或呈黃色則不能用。本品宜臨用時(shí)新制。貯于棕色瓶中，在暗處保存。
鄰苯二甲酸酐－吡啶溶液的配制與標(biāo)定 取吡啶500ml（吡啶含水量應(yīng)小于0.1%；或取吡啶500ml，加鄰苯二甲酸酐30g，溶解后，進(jìn)行蒸餾，取其中間餾分應(yīng)用），加鄰苯二甲酸酐72g，劇烈振搖至全溶解或在40°C水浴上加熱使其全溶解，避光，放置過夜，即得。
精密量取上述溶液10ml，加吡啶25ml與水50ml，混勻，放置15分鐘，加*-吡啶溶液（1→100）0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.5mol/L）滴定，消耗滴定液的量應(yīng)為37.6～40.0ml。
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