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*實(shí)驗(yàn)室分析方法說明

閱讀:893發(fā)布時(shí)間:2011-8-4

*原料藥-*-液相色譜法,本方法采用液相色譜法測(cè)定*原料藥中*的含量。

方法原理:供試品加磷酸鹽緩沖液溶解再加流動(dòng)相稀釋,進(jìn)入液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)*的峰面積,計(jì)算出其含量。   

試劑:1. 乙腈,2. 甲醇:3. 0.25%四甲基氫氧化銨溶液。4. 磷酸,5. 乙二胺四醋酸二鈉溶液(0.1mol/L),6. pH7.0磷酸鹽緩沖液 。

*分析實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備:

1. 儀器1.1 液相色譜儀,1.2 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按*峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。1.3 紫外吸收檢測(cè)器。

2. 色譜條件。2.1 流動(dòng)相:0.25%四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值為5.5) 乙腈 甲醇=900 60 40,加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液0.4mL 。2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):254nm 。2.3 柱溫:室溫

試樣制備:1. pH7.0磷酸鹽緩沖液。稱取無水*42.59g、磷酸二氫鉀27.22g,加水溶解并稀釋至1000mL。2. 對(duì)照品溶液的制備:精密稱取*對(duì)照品約20mg,置100mL棕色量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解后用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液。3.供試品溶液的制備:精密稱取供試品約20mg,置100mL棕色量瓶中,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解后用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定*(C14H13N5O5S2)的峰面積,計(jì)算出其含量


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