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閱讀:1079發(fā)布時(shí)間:2011-8-3
鹽酸丙咪嗪測定—電位滴定法應(yīng)用范圍: 本方法采用電位滴定法測定鹽酸丙咪嗪的含量。
方法原理: 供試品置錐形瓶中,加冰醋酸與醋酸汞試液使溶解后,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。讀出高氯酸滴定液使用量,計(jì)算鹽酸丙咪嗪的含量。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫),2.高氯酸滴定液(0.1mol/L),3. 結(jié)晶紫指示液,4. 無水冰醋酸 5. 醋酸汞試液,6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀。
鹽酸丙咪嗪試樣制備: 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)。配制:取無水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測供試品易乙?;瑒t須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
2. 結(jié)晶紫指示液。取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.2g,置錐形瓶中,加冰醋酸20mL與醋酸汞試液10mL溶解后,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于31.69mg的C19H24N2 ·HCl。
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