監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中的NMHC有許多方法，但目前多數(shù)國(guó)家采用氣相色譜法。色譜儀是為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置，包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。其中氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。樣品由載氣帶入，通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
傳統(tǒng)的色譜儀進(jìn)樣裝置主要是采用帶定量管的六通閥，但在檢測(cè)混合氣體中非甲烷總烴含量時(shí)，采用六通閥進(jìn)樣需要兩個(gè)六通閥，因此實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，需要啟動(dòng)兩次六通閥，同時(shí)在定量樣品時(shí)也要操作六通閥兩次，操作過程復(fù)雜，同時(shí)兩次樣品定量操作會(huì)造成樣品定量誤差，降低實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。
本文中改進(jìn)了檢測(cè)非甲烷總烴的色譜儀，其進(jìn)樣裝置只需一次操作就能完成樣品定量，以簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作，提高工作效率和實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性。1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 標(biāo)準(zhǔn)氣及采樣器
1.1.1 甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體 以除烴空氣為底氣，CH4濃度為9.89umol/mol(在20℃,101.325kPa的標(biāo)況下為0.714mg/m3)，購(gòu)自北京環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，國(guó)家編號(hào)GSB07-1411-2001，氣瓶編號(hào)#003181，規(guī)格4L，充裝壓力10MPa，定值日期2010年07月，有效期1年。
1.1.2 除烴空氣 以高純N2（99.999%）和高純O2（99.995%）配制，N2組分濃度為79.3×10-2mol/mol，O2組分濃度為20.7×10-2mol/mol，規(guī)格AL-40L，充裝壓力15MPa，定值日期2010年5月，有效期1年；高純空氣僅出O2峰，CH4位置未出峰，表明高純空氣無烷烴雜質(zhì)峰。
1.1.3 采樣器 為100ml*，配膠塞以密封采樣口。
1.2 儀器及條件
GC使用福立GC9790，配FID，填充柱均購(gòu)自南京伽諾公司。測(cè)總烴GC條件：色譜柱1采用不銹鋼玻璃柱2m×4mm，手動(dòng)壓力控制模式，0.07psi。色譜柱2采用GDX-502擔(dān)體的不銹鋼填充柱2m×4mm，手動(dòng)壓力控制模式，0.08psi。進(jìn)樣口130℃，載氣為除烴空氣總流量23ml/min，燃燒氣為高純H2（99.999%）手動(dòng)壓力控制模式，0.18psi，檢測(cè)器130℃，不分流進(jìn)樣，恒定柱流模式，柱溫箱為80℃，定量環(huán)1ml。
1.3 測(cè)定步驟
用注射器抽取甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體共11次，每次沖洗注射器3~4次，氣樣100ml，密封注射器口，所有樣品約在4h內(nèi)分別測(cè)完甲烷。將抽取的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣注入進(jìn)樣口后，將十通閥轉(zhuǎn)換為進(jìn)樣模式，十通閥同時(shí)觸動(dòng)工作站啟動(dòng)開關(guān)。開機(jī)點(diǎn)火穩(wěn)定后，在進(jìn)樣前后峰高無變化，基線未漂移，表明儀器的穩(wěn)定性良好。
2 結(jié)果與討論
2.1 十通閥的工作原理
2.1.1 非甲烷總烴測(cè)定色譜儀，包括有兩個(gè)出氣口的載氣輸送裝置1、用于測(cè)定甲烷色譜的色譜柱Ⅰ2、用于測(cè)定總烴色譜的色譜柱Ⅱ3和火焰離子化檢測(cè)器4，其中，Ⅰ2內(nèi)填有GDX-502,通過GDX-502的對(duì)樣品氣體的分離作用可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品氣體中甲烷濃度的檢測(cè)，色譜柱Ⅱ3填有玻璃微球，可實(shí)現(xiàn)樣品氣體總烴的檢測(cè)。
2.1.2 載氣輸送裝置 1出氣口與色譜柱Ⅰ2和色譜柱Ⅱ3進(jìn)氣口通過一個(gè)帶定量環(huán)5的十通閥6連通。其中，十通閥6包括一個(gè)與樣品輸入器7連通的樣品入口6a、一個(gè)和大氣相通的樣品出口6b、兩個(gè)載氣入口6c和兩個(gè)載氣出口6d，載氣輸送裝置的兩個(gè)出氣口和十通閥的兩個(gè)載氣入口6c以一對(duì)一的方式連通，十通閥的兩個(gè)載氣出口6d以一對(duì)一的方式分別與色譜柱Ⅰ和色譜柱Ⅱ的進(jìn)氣口連通；測(cè)定時(shí)，樣品通過輸入器7將待測(cè)氣體通過樣品入口6a注入定量環(huán)5，再控制再控制十通閥6閥芯動(dòng)作將十通閥6氣路切換至送樣狀態(tài)。然后載氣輸送裝置輸入載氣將待測(cè)氣體經(jīng)色譜柱后吹入火焰離子化檢測(cè)儀進(jìn)行檢測(cè)。
3 結(jié)論
使用該改進(jìn)型的非甲烷總烴氣相色譜儀，與傳統(tǒng)非甲烷總烴測(cè)定色譜儀相比，其樣品定量和送樣是通過一個(gè)十通閥實(shí)現(xiàn)，進(jìn)行一次操作即可完成定量送樣，操作簡(jiǎn)單，工作效率高，且簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)操作有利于降低人為誤差，因而也提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。
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