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閱讀：105發(fā)布時(shí)間：2021-7-9
摘要：土壤樣品經(jīng)微波消解處理后，采用石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鉻含量。用工作曲線定量，鉻的檢出限為0.015ng/mL，RSD<5%（n=10），加標(biāo)回收率未93.0%-97.0%。結(jié)果表明，該法簡(jiǎn)便快速，適用于土壤中鉻的測(cè)定，其精密度及準(zhǔn)確度良好。
關(guān)鍵詞：微波消解；石墨爐原子吸收；土壤；鉻
土壤受鉻污染，對(duì)人類健康的危害主要是六價(jià)鉻。六價(jià)鉻對(duì)健康的危害比三價(jià)鉻大100倍。自然土壤中平均含鉻50～100mg／kg。土壤鉻污染主要來(lái)自鉻礦和金屬冶煉、電鍍、制革等工業(yè)廢水、廢氣和廢渣。鉻渣污染在全國(guó)二十多個(gè)省市都有報(bào)道。鉻渣中含六價(jià)鉻1％左右，六價(jià)鉻易溶于水，所以容易經(jīng)過(guò)土壤進(jìn)入農(nóng)作物而危害居民健康。鉻在體內(nèi)有蓄積作用，并能影響體內(nèi)的氧化還原過(guò)程和水解過(guò)程。鉻與蛋白質(zhì)結(jié)合能抑制一些酶的活性，還可促進(jìn)*氧化，使血紅蛋白變性從而降低紅細(xì)胞的攜氧能力。
為此，檢測(cè)土壤中鉻的含量對(duì)于整治土壤，減少鉻對(duì)人類的危害具有現(xiàn)實(shí)而深遠(yuǎn)的意義。
1材料與方法
1.1試劑
濃硝酸(GR)，氫氟酸(GR)。
微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 體積比)。
Cr 標(biāo)準(zhǔn)液︰用1.00 mg/L Cr 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋5.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
去離子水。
1.2儀器
微波消解系統(tǒng)：加拿大歐羅拉公司TRANSFORM680型微波消解系統(tǒng)，配備其高壓消解罐（800PSI）。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)：加拿大歐羅拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度計(jì)（配自動(dòng)進(jìn)樣器、橫向加熱石墨管），Cr空心陰極燈。
1.3樣品制備
土壤樣品風(fēng)干，通過(guò)2 mm尼龍篩，混勻，再用瑪瑙研缽將其研磨至全部通過(guò)100目尼龍篩，混勻后備用。
1.4微波消解
準(zhǔn)確稱取制備好的樣品0.5000 g加入微波消解爐的TFM內(nèi)罐中，加入10.0mL消解劑，按表1微波消解程序進(jìn)行消解。加熱結(jié)束后，待溫度降至低于60 ℃后取出消解罐，在通風(fēng)櫥內(nèi)將樣品轉(zhuǎn)移至預(yù)先洗凈的100 mL樣品瓶中，用少量去離子水洗滌TFM內(nèi)罐幾次，洗液也轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，用去離子水定容，待測(cè)定用。用同樣的方法制備樣品空白溶液。
1.5樣品測(cè)定
由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取20 uL樣品待測(cè)液，5uL基體改進(jìn)劑于石墨爐中進(jìn)行原子吸收分析，采用氘燈自動(dòng)背景校正。
如果測(cè)得樣品吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線之外，請(qǐng)適當(dāng)稀釋。
1.6實(shí)驗(yàn)條件
微波消解程序見(jiàn)表1。
表1 微波消解程序
升溫時(shí)間/min | 設(shè)定溫度/℃ | 保溫時(shí)間/min |
2 | 100 | 4 |
1 | 130 | 3 |
1 1 | 160 190 | 3 10 |
3 | 100 | 3 |
石墨爐工作條件為：檢測(cè)波長(zhǎng)357.9 nm，狹縫0.2nm，燈電壓408V，燈電流2.5mA，進(jìn)樣量20 uL，測(cè)量方式：峰高積分。石墨爐升溫程序見(jiàn)表2。
表2 石墨爐升溫程序
步驟 | 溫度/℃ | 斜坡時(shí)間/s | 保持時(shí)間/s | 氣體流量(L/min) | 測(cè)量吸光值？ |
1 | 60 | 0 | 2 | 2 | 否 |
2 | 80 | 2 | 5 | 4 | 否 |
3 | 90 | 10 | 2 | 4 | 否 |
4 | 110 | 15 | 5 | 4 | 否 |
5 | 150 | 15 | 5 | 4 | 否 |
6 | 800 | 3 | 2 | 2 | 是 |
7 | 2500 | 0 | 2 | 2 | 否 |
8 | 60 | 0 | 5 | 4 | 否 |
2結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
以自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取5.0 ng/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL，及相應(yīng)量的稀釋劑(1%硝酸)，按所選工作條件，進(jìn)樣量20uL，對(duì)應(yīng)濃度為別為0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 ng/mL，測(cè)定一系列Pb標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度。以Pb標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)，作圖1。
圖1 Cr標(biāo)準(zhǔn)曲線
按照試驗(yàn)方法，取空白溶液平行測(cè)定10次，求得Cr的檢出限為0.015ng/mL。
2.2加標(biāo)回收試驗(yàn)及精密度試驗(yàn)
隨機(jī)取5個(gè)樣品，加標(biāo)5 .0 ng/ml，測(cè)定其Cr含量及加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。對(duì)同一樣品進(jìn)行10次平行測(cè)定，RSD結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 Pb的回收率和檢測(cè)精密度
樣品 | 土壤Cr含量/( ng/mL | 回收率/% | RSD/% |
1 | 3.74 | 96.0 | 3.84 |
2 | 3.80 | 97.0 | 3.39 |
3 | 3.76 | 96.5 | 3.55 |
4 | 3.67 | 94.5 | 2.97 |
5 | 3.64 | 93.0 | 2.79 |
由表3可知，本方法的加標(biāo)回收率在93.0 %～97.0 %，說(shuō)明本方法有較高的準(zhǔn)確性，而RSD<5 %，說(shuō)明本法的重復(fù)性較好。
3結(jié)論
利用加拿大歐羅拉TRANSFORM680型微波消解系統(tǒng)，配合TRACE1200型原子吸收分光光度計(jì)。用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鉻靈敏度高，精密度好，該方法r=0.999，回收率高，重現(xiàn)性好。
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