氣相色譜儀分析中，人們總希望有一種進(jìn)樣系統(tǒng)既能適應(yīng)填充柱和毛細(xì)管柱，又能滿足不同進(jìn)樣量和進(jìn)樣技術(shù)的需要，實(shí)踐證明這是不現(xiàn)實(shí)的，因此，對(duì)于一項(xiàng)新的分析任務(wù)，面臨選擇進(jìn)樣系統(tǒng)的問(wèn)題。
氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室，它的功能是引入試樣，并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣，進(jìn)樣量由定量管控制，可以按需要更換，進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%。液體樣品可用微量注射器進(jìn)樣，重復(fù)性比較差，在使用時(shí)，注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配，一般是在注射器zui大容量下使用。
一般來(lái)說(shuō)氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)都優(yōu)先填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)，這是為什么呢？
(1)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作和維修方便。
(2)無(wú)隔墊吹掃功能對(duì)分析結(jié)果影響不大。
(3)對(duì)于極性和易吸附分解的樣品，很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。
(4)填充柱容量大，進(jìn)樣量高達(dá)10μL且樣品全部進(jìn)入色譜柱，分析重復(fù)性和定量準(zhǔn)確度高，有利于微量和痕量分析。
(5)只要分離度允許，填充柱進(jìn)樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析，而毛細(xì)管柱分析時(shí)必須仔細(xì)選擇進(jìn)樣系統(tǒng)。
(6)對(duì)于液體樣品，由于柱效有限，進(jìn)樣速度對(duì)分析結(jié)果影響不大，手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣區(qū)別不大。為提高定量精度，只要注意進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度盡量重現(xiàn)即可。
2、毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)：
無(wú)論采用什么色譜分析方法，毛細(xì)管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低，雖然根據(jù)毛細(xì)管柱分析特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了多種進(jìn)樣系統(tǒng)，改進(jìn)了進(jìn)樣技術(shù)，但進(jìn)樣引起的定量誤差總體來(lái)說(shuō)比填充柱進(jìn)樣大。因此，毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個(gè)樣品可能有多種進(jìn)樣系統(tǒng)可供選擇，但實(shí)際上在性價(jià)比、操作簡(jiǎn)便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí)，應(yīng)首先列出不同進(jìn)樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點(diǎn)，經(jīng)比較后再終確定。如：
(1)對(duì)于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品，應(yīng)選用惰性小的進(jìn)樣系統(tǒng)。
(2)對(duì)于熱穩(wěn)定樣品，分流-不分流進(jìn)樣是優(yōu)先選擇。
(3)在某一樣品操作參數(shù)的選擇中，采用大分流比和低氣化溫度，樣品仍可能分解，應(yīng)選用冷柱上進(jìn)樣等。
實(shí)際工作中，無(wú)論哪種進(jìn)樣系統(tǒng)，避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對(duì)定量，只要操作參數(shù)和條件能穩(wěn)定重現(xiàn)，即使有一定程度的樣品歧視，分析結(jié)果也會(huì)重復(fù)，可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來(lái)消除樣品歧視對(duì)定量準(zhǔn)確度的影響。
氣相色譜儀進(jìn)樣量決定因素：
進(jìn)樣量主要由樣品性質(zhì)、色譜柱容量、檢測(cè)靈敏度和進(jìn)樣系統(tǒng)等決定。進(jìn)樣量過(guò)大，保留時(shí)間會(huì)變化，峰展寬或畸變，分離度變差;若組分含量低，溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量。進(jìn)樣量小，可以克服上述問(wèn)題，使峰分離良好，分析準(zhǔn)確度提高，但保留時(shí)間會(huì)拖后;若樣品組分含量相差較大，微量組分可能難以檢出。
進(jìn)樣量還和檢測(cè)器的響應(yīng)線性范圍和動(dòng)態(tài)范圍有關(guān)。若進(jìn)樣量響應(yīng)在線性范圍內(nèi)，定量簡(jiǎn)單，精度高。若進(jìn)樣量響應(yīng)在動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)(非線性段)，雖然可以定量，但定量麻煩，誤差明顯增大。若進(jìn)樣量響應(yīng)超出動(dòng)態(tài)范圍，無(wú)法定量。對(duì)于非線性響應(yīng)的FPD分析硫化物時(shí)，為了提高信噪比，適當(dāng)增加進(jìn)樣量有利于提高靈敏度。
色譜分析中，為了減少樣品的預(yù)處理，實(shí)現(xiàn)直接進(jìn)樣，提高工作效率，設(shè)計(jì)了多種大體積進(jìn)樣系統(tǒng)。
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