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天津博精科技有限公司
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閱讀：408發(fā)布時間：2023-5-7
衰減全反射（ATR）光譜技術目前已經是一種應用非常廣泛的技術，也成為紅外測試中常使用的一種測試手段。ATR-FTIR 作為紅外光譜法的重要實驗方法之一，克服了傳統(tǒng)透射法測試的不足，簡化了樣品的制作和處理過程，極大地擴展了紅外光譜的應用范圍。它已成為分析物質表面結構的一種有力工具和手段，在多個領域得到了廣泛應用。但ATR附件種類和材料都有較多的選擇并各有優(yōu)缺點，如何選擇合適的ATR附件呢？紅外光譜對樣品的適用性相當廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應用，無機、有機、高分子化合物都可檢測。此外，紅外光譜還具有測試迅速，操作方便，重復性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結構簡單等特點，因此，它已成為現(xiàn)代結構化學和分析化學常用和*工具。
什么是ATR？
衰減全反射（ATR）常用于測試塊體、薄膜、液體等。比如塑料、橡膠、有機溶液等。當一束紅外光以某一入射角從一種光學介質進入另外一種光學介質時，若是從光密介質進入光疏介質，且入射角大于臨界角（臨界角為折射角等于90°時的入射角）時，此時紅外光就會在晶體內發(fā)生全反射。衰減全反射不需要采集透過樣品的信號，而是通過樣品表面的反射信號而獲得樣品表層成分的光譜信息。
ATR附件有單次反射ATR、水平ATR、可變角ATR，日常使用的多是單次反射ATR。使用ATR附件測試時需要先采集空氣作為背景，在采集樣品光譜時儀器會扣除空氣背景。
如何選擇ATR晶體的材料？
大多數(shù)有機物的折射率都低于1.5，根據(jù)n1＞n2的要求，要獲得衰減全反射光譜需要樣品的折射率大于1.5的紅外透過晶體，常用的 ATR 晶體材料有：金剛石、ZnSe（硒化鋅）、鍺( Ge)、氯化銀( AgCl)、溴化銀( AgBr)、硅( Si)，尤以金剛石應用最多。晶體的幾何尺寸受到全反射次數(shù)和光譜儀光源光斑大小的影響。
ZnSe是一種價格相對低廉的ATR晶體材料，常用于分析液體以及凝膠類材料。其缺點是在pH5-9時并不穩(wěn)定，而且在清潔時較易產生劃痕。相較于ZnSe，Ge所適用的pH范圍較為寬泛，且可用于分析弱酸和弱堿。在所有的晶體材料中，Ge的折射率高，因此它的穿透深度可達1µm（在1000cm-1處約為1.9µm，ZnSe晶體則約為6µm），吸收光譜強度較弱，適合于測定強吸收和折射率高的樣品，如填充炭黑的聚合物。Ge晶體測量的光譜區(qū)間較窄，低頻只能測到800cm-1左右。
由于金剛石具有較好的堅固性和耐磨性，因而被稱為*佳的ATR晶體。盡管制造成本較高，但材質堅硬可極大延長儀器的使用壽命，這一點是其它材料不可比擬的。金剛石晶體在1800-2700cm-1范圍內有吸收，在測定腈類（特征吸收在2200cm-1附近）等物質時應避免使用。該附件相較于鍺晶體ATR附件更耐壓，樣品與晶體接觸更緊密，入射深度更深，更易得到較好的紅外光譜圖。
ATR測樣條件
測定固體樣品時，要求樣品表面光滑，能與全反射晶體的反射面緊密接觸。因此多孔樣品及表面粗糙的樣品不適用于此方法。測量時將樣品放在全反射晶體的反射面上進行測定。如果吸收峰太強，可采用單面放入樣品或調節(jié)入射角的方法來解決。
對于一些能涂在全反射晶體反射面上的液體，可用一般測量固體樣品的ATR 附件，直接把液體涂在晶體反射面上進行測定。但對于低沸點液體，或不能在全反射晶體的反射面上形成液層的高沸點液體，必須使用帶液體池的ATR 附件。應用ATR進行液體的測定，其穿透深度容易控制，與透射法相比，更容易得到不產生飽和吸收的光譜圖。
測試時要注意樣品與內反射晶體之間不會由于接觸而產生某種反應，或者其它影響測量精度的因素，即要注意測試樣品和反射晶體之間的匹配。對樣品的大小、形狀、狀態(tài)、含水量沒有特殊要求，屬于樣品表面無損測量。
ATR特點
ATR通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層有機成分的結構信息，它具有以下特點:
ATR 屬于紅外光譜范疇，具有一般常規(guī)FTIR 的大部分特點。同樣它也存在其他紅外光譜的一些不足，主要表現(xiàn)在: 定量分析不夠好，不適用于痕量組分的分析; 是一種間接分析技術，方法所用的校正模型依賴于標準方法建立的樣品數(shù)據(jù)庫的精確度和適用性。儀器學家們正在尋求解決這些問題的方法，如采用對相關檢測器使用鎖定放大器的辦法提高儀器信噪比，意圖降低水及一些干擾組分的近紅外光譜吸收對樣品信號的干擾，從而大大降低檢測誤差。
（1）制樣簡單，幾乎無需進行樣品制備，無破壞性，對樣品的大小、形狀、含水量沒有特殊要求，將樣品置于晶體上，即可收集數(shù)據(jù)；
（2）清洗快速、便捷，只需移除樣品，清潔晶體表面
（3）可以對自然狀態(tài)下的樣品進行分析，無需加熱，按壓成球狀或者磨碎便可收集光譜
（4）在厚樣品或強吸收樣品分析方面表現(xiàn)出色——非常適用于諸如黑色橡膠等難分析樣品
（5）檢測靈敏度高，測量區(qū)域小;
（6）在常規(guī)紅外光譜儀上配置 ATR 附件即可實現(xiàn)測量，操作簡便。
博精科技是一家集研發(fā)、設計、制造、銷售和服務于一體的綜合型創(chuàng)新企業(yè)。公司以市場為導向，以人為本，以科技為動力致力于各類通用分析儀器、常規(guī)實驗儀器、物理光學儀器等產品的研發(fā)生產和銷售。主要產品有傅立葉紅外光譜儀、紅外測油儀、紅外分光光度計、熒光分光光度計、粉塵中游離二氧化硅含量測定儀、紅外壓片機、手動粉末壓片機、電動粉末壓片機、全自動壓片機、壓片模具、窗片實驗裝置等。 我們將*的分析技術方案、分析理念與客戶分享，共同享受科技進步所帶來的便利與價值，同時也希望和國內外更多的廠家達成廣泛合作關系！
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