尾式卟啉PyBPTPP齊岳生物供應(yīng)
尾式卟啉5-對(duì)(4-(間-吡啶氧基)丁氧基]苯基-10,15,20三苯基卟啉(簡(jiǎn)稱PyBPTPP)
一種尾式卟啉: 5-對(duì)[4-(間-吡啶氧基)丁氧基]苯基卟啉(PyBPTPP), 是在卟啉的苯基取代上連接了吡啶基的尾端基團(tuán),其分子結(jié)構(gòu)見圖1.11所示。
尾式卟啉PyBPTPP齊岳生物供應(yīng)
0.6g金屬鈉(0.026mol)溶于6m1無(wú)水中,得無(wú)色鈉溶液。將80a1DMF加入鈉中,加入2.45g(0.0256mo1)的3-羥基吡啶, 在80C攪拌 反應(yīng)2h,溶液變?yōu)辄S棕色,減壓蒸去,直至DMF蕪出,冷卻備用,將1g BrBPTPP溶于40ml DMF并滴入上述制好的3-羥基吡啶鈉鹽中,在室溫下攪拌反應(yīng)20h(注意避光和于燥),薄層點(diǎn)板檢查反應(yīng)接近*(I,蒸氣下顯示)●將反應(yīng)液傾入300m1的苯中,溶液變?yōu)樽霞t色.用1mol/L的NaOH水溶液洗去未反應(yīng)的3 -羥基吡啶,再用水洗至中性,用無(wú)水MgSO,干燥,過濾后減壓蒸去苯溶液,得粗產(chǎn)品.粗產(chǎn)品溶于氯仿,以中性氧化鋁-氯仿柱層析,一色帶為少量未反應(yīng)*的BrBPTPP,二色帶為產(chǎn)物PyBPTPP,柱頂有少量的雜質(zhì)帶,減壓濃縮二色帶,過硅膠柱,以氯仿-石油醚(2: 1 )混合液淋洗。收集主要紫色帶,以氯仿-重結(jié)晶,得產(chǎn)品PyBPTPP 0.45g. 產(chǎn)率為44.1%。
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axc,2021.12.16