PVP修飾的普魯士藍(lán)納米材料的制備方法（PB）

普魯士藍(lán)本身的溶解性較差，對其表面進(jìn)行無機(jī)、有機(jī)分子功能化修飾后，不能夠其溶解性，還能夠進(jìn)一步其在生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一種合成的高分子非離子型化合物，并具有的水溶性及生物相容性，作為藥用輔料應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。采用PVP修飾普魯士藍(lán)，在其溶解性的同時，進(jìn)一步了生物相容性。

目前，制備普魯士藍(lán)納米材料的方法主要包括共沉淀法、單前體合成法、反向微乳液法及模板法等，其中共沉淀法和單前體合成法應(yīng)用較為，操作簡便。然而，這兩種方法也存在其固有的一些缺陷，如制備的普魯士藍(lán)納米粒子的分散均勻性較差，磁性較弱，了其在生物醫(yī)學(xué)中的進(jìn)一步應(yīng)用。反向微乳液法和模板法的制備過程較為復(fù)雜，條件也苛刻，后處理繁瑣，適于實(shí)驗(yàn)室制備，難以進(jìn)行工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。

因此，研究一種操作簡單、重復(fù)性好、顆粒大小均勻的普魯士藍(lán)納米材料制備新具有重要的意義。本課題組在制備性質(zhì)的鐵基納米科研方面積累了大量的經(jīng)驗(yàn)，在順磁性氧化鐵納米科研制備方面地研究出一種方法——磁致內(nèi)熱制備法巧妙利用普魯士藍(lán)納米材料固有的磁性，輔助于某些的交變磁場，成功制備出分散均一、磁學(xué)性能及納米酶活性較高的普魯士藍(lán)納米材料。

PVP修飾的普魯士藍(lán)納米材料的制備方法，主要包括以下步驟：將PVP和前驅(qū)體混合，調(diào)節(jié)反應(yīng)液至酸性，在電磁感應(yīng)加熱下進(jìn)行反應(yīng)，純化、干燥，即得。

該方法包括以下步驟：

1)將PVP和前驅(qū)體溶于水中混合，形成混合液；

2)在所述的混合液中加入鹽酸調(diào)節(jié)至酸性混合液；

3)將所述的酸性混合液在電磁感應(yīng)加熱下進(jìn)行反應(yīng)生成反應(yīng)物；

4)將所述反應(yīng)物用水離心洗滌，透析，冷凍干燥，得到PVP修飾的普魯士藍(lán)納米材料。

前驅(qū)體的摩爾濃度為0.005-0.05M。

前驅(qū)體與PVP的摩爾比為1:30-1:300。

步驟2)中加入鹽酸的濃度為0.001-1M。

步驟3)中所用電磁感應(yīng)加熱設(shè)備為高頻或中頻感應(yīng)加熱設(shè)備，其振蕩頻率為50KHz-1500KHz，功率為5-10KW。

步驟3)中電磁感應(yīng)加熱所用電流強(qiáng)度為5-30A，線圈直徑為2.5-5cm，反應(yīng)容積為3-30ml。

步驟3)中電磁感應(yīng)加熱的升溫速率為0.5℃/min-3℃/min，反應(yīng)時間為5-20h。

步驟4)中與水的體積比例為1.5:1-3:1，離心力為5000G-12000G，離心溫度為3-10℃。

有益：采用電磁感應(yīng)加熱替代普通的烘箱、油浴或水浴的外源加熱設(shè)備，在較短的反應(yīng)時間內(nèi)能夠獲得的普魯士藍(lán)納米材料。制備得到的PVP修飾的普魯士藍(lán)納米材料的顆粒尺寸分布均一，在5K下的飽和磁化強(qiáng)度較外源加熱法了12％，類過氧化物酶的催化速率較外源加熱法了40％。

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