g-C3N4/多孔氮化硼的制備及其表征

g-C3N4是一種非金屬催化劑，只包含碳和氮元素，具有的熱穩(wěn)定性，前驅(qū)體通常是只包含C、N、H元素，是近幾年來(lái)被研究的一種光催化劑。但是石墨烯層狀結(jié)構(gòu)的純g-CN4容易團(tuán)聚，比表面積比較低，光催化性能很差。為了其光催化性能，g-CNa相關(guān)的研究包括進(jìn)行染料敏化、摻雜金屬或非金屬元素以及和其它半導(dǎo)體復(fù)合等,除此之外,還可以將g-C3N4沉積在高比表面積材料上，通過(guò)浸漬法將摻Fe的 g-C3N4均勻的包覆在介孔二氧化硅(SBA-15)表面，得到的光催化劑比表面積為506 m2-g -1，對(duì)于光催化氧化苯為苯酚的性能有了很大的。

以三聚氰胺為前驅(qū)體在550℃氮?dú)庀峦ㄟ^(guò)縮聚作用合成了g-C3N4，然后經(jīng)過(guò)聲攪拌和多孔BN混合均勻，后處理合成了g-C3N4/BN復(fù)合材料,利用XRD，SEM，UV-vis，BET等手段表征復(fù)合材料，研究了多孔 BN和g-C3N4的吸附-光催化協(xié)同作用水中高濃度羅丹明B性能。

g-C3N4的制備

稱取量的三聚氰胺放入帶蓋方舟中，放入通入氮?dú)獾墓苁綘t中，5℃/min升溫到550℃，通氣量為40 ccm/min，保溫4 h，然后自然降溫，研磨至粉末。

多孔氮化硼的制備

將3.71 g 硼酸和3.78 g三聚氰胺溶解于300 ml去離子水中，水浴加熱到90℃，保溫12 h，然后逐漸冷卻到室溫，會(huì)得到白色絮狀的前驅(qū)體M·2B。將前驅(qū)體放入到管式爐中，在氨氣氣氛下以5℃/min升溫到1050℃，保溫4 h，然后自然降溫，得到白色的多孔氮化硼。

 g-C3N4/多孔氮化硼復(fù)合光催化劑的制備

分別取0.012 g、0.024 g、0.036 g和0.048 g的g-C3N4放入100 ml無(wú)水中，聲1 h，放入0.24 g BN，攪拌24 h，放入80℃烘箱中烘干，放入管式爐中100℃處理2h，分別記為5%，10%，15%，20% g-CN-BN。

樣品的表征及形貌測(cè)試

如1圖所示，圖中顯示了純多孔BN，純 g-C3N4以及 g-CN-BN復(fù)合光催化劑的XRD圖譜，從圖中可以看出，純BN在~25.5°，~42.6°有兩個(gè)較寬的衍射峰，分別為(002)，(100)晶面，其符合標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS NO.34-0421)。純g-C3N4在~13.2°，~27.5°分別有兩個(gè)衍射峰，為 g-C3N4的(100)，(002)晶面，符合標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDSNO.87-1526)，且與之前的報(bào)道一致。而復(fù)合物光催化劑的XRD圖譜表現(xiàn)為BN的衍射峰，未出現(xiàn) g-C3N4的標(biāo)準(zhǔn)衍射峰，我們分析原因可能是:一是，g-C3N4的(100)晶面衍射峰較弱，被氮化硼所掩蓋;二是，BN的(002)晶面與g-C3N4的(002)晶面重合，因?yàn)閺膱D中可以看出，復(fù)合物光催化劑的(002)晶面都向大角度進(jìn)行偏移，位于BN和g-C3N4的(002)晶面衍射峰之間,而復(fù)合物光催化劑的(100)晶面與純BN的(100)晶面相比未發(fā)生偏移。

為了進(jìn)一步確定復(fù)合光催化劑中BN和g-C3N4的形貌和結(jié)合情況，我們對(duì)樣品進(jìn)行了SEM測(cè)試，結(jié)果如圖2所示，圖2a是純BN的微觀形貌，從圖中可以看出BN表面比較平滑干凈，具有帶狀纖維結(jié)構(gòu);圖2b是純g-C3N4的SEM示意圖，從圖中可以看出g-CNa成塊狀結(jié)構(gòu)，團(tuán)聚情況嚴(yán)重，與此前報(bào)道情況類似。圖2c，2d，2e，2f分別是5%，10%，15%，20% g-CN-BN復(fù)合光催化劑，從圖中可以看到，5%和 10% g-CN-BN復(fù)合光催化劑中，BN表面有一些不規(guī)則小顆粒，這些小顆粒是分散后的g-C3N4，表現(xiàn)出較好的分散性;而15%和 20% g-CN-BN復(fù)合光催化劑中，隨著g-C3N4的增加，g-CN4無(wú)法*分散，有量的g-C3N4仍然是團(tuán)聚狀態(tài)，g-C3N4一部分在BN表面，一部分堆積在BN周圍。

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