多壁碳納米管-聚偏氟乙烯復(fù)合膜的制備及光譜分析PVDF/MWCNTs

  聚偏氟乙烯(PVDF)是一種半結(jié)晶型聚合物，具有α、β、γ、δ和ε五種晶型,其中α和ε是主要的結(jié)晶相。β相晶型賦予其很強(qiáng)的壓電效應(yīng)﹐在光電器件、壓敏器件和濕敏器件等方面有著重要的應(yīng)用。研究發(fā)現(xiàn)在PVDF中添加無(wú)機(jī)納米粒子不但能β相晶型的生成﹐而且可結(jié)合PVDF和無(wú)機(jī)粒子的性能。

  多壁碳納米管(MWCNTs)是高分子復(fù)合材料的一種成核劑和納米填料。發(fā)現(xiàn)添加MWCNTs能 PVDF的β相晶型生成,但是MWCNTs具有的表面能,過(guò)量的MWCNTs易發(fā)生團(tuán)聚﹐不但起不到異相成核作用,反而會(huì)PVDF結(jié)晶。為MWCNTs與PVDF的相容性,通常需要對(duì)MWCNTs進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋砻娓男浴?/font>

PVDF/MWCNTs復(fù)合膜的制備

  將0.025 g MWCNTs加入45.000 g DMAc并聲分散30 min。5.000 g PVDF粉末溶于上述分散液中，配置成質(zhì)量比 MWCNT/PVDF/DMAc為1/20/80的鑄膜液。然后置于60℃油浴鍋磁力攪拌24 h,混合均勻后脫泡刮膜,放入60 ℃的真空烘箱干燥至溶劑*揮發(fā),將樣品膜取下用無(wú)水洗滌掉表面殘留溶劑后以備測(cè)試。純PVDF和其他復(fù)合膜制備方法同上。

紅外光譜分析

  圖1 為純PVDF以及溶液共混法制備PVDF/MWCNTs復(fù)合膜的FTIR譜圖。純PVDF中840 cm-1處為β相晶型的特征吸收帶，764 cm-1處為α相晶型的特征吸收帶。與純PVDF相比,MWCNTs以及官能化MWCNTs的加入并不會(huì)影響結(jié)晶相類型,主要仍為α和β兩種晶型,但是β晶對(duì)應(yīng)的840 cm-1處特征峰的強(qiáng)度均有所。

圖1PVDF 和復(fù)合膜的紅外光譜分析

  計(jì)算得到純PVDF的β晶相對(duì)含量低,為74.5%,加入MWCNTs ,MWCNTs-OH,MWCNTs-COOH，MWCNTs-NH，MWCNTs-g-PMMA的PVDF的β晶相對(duì)含量分別為86.7%，91.6%，92.3%,93.4%,94.2%。加入MWCNTs后β晶相對(duì)含量均有不同程度的,主要是由于MWCNTs高表面能可誘導(dǎo)PVDF的β相晶型形成,且 PVDF分子鏈中的氟原子受MWCNTs大式鍵的影響,結(jié)晶過(guò)程中分子鏈段趨向于形成全反式的β相晶型。表面接枝羥基、氨基和羧基三種極性基團(tuán)后,可與PVDF分子鏈形成氫鍵,增大了界面作用,誘導(dǎo)TGTG構(gòu)象向TT構(gòu)象的β相晶型轉(zhuǎn)變。加入MWCNTs-g-PMMA 時(shí),β相晶型的相對(duì)含量高，可能是由于接枝的PMMA 與 PVDF有的相容性,界面作用更強(qiáng),且少量的PMMA 加入程度上有利于形成β相晶型。

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zl 2021.03.15