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吸附劑選擇需要考慮的外在因素
閱讀：172 發(fā)布時間：2023-8-10吸附劑選擇考慮的其它因素：
1、目標化合物在極性或非極性溶劑中的溶解度，這主要涉及淋洗液的選擇；
2、目標化合物有無可能離子化（可用調(diào)節(jié)pH 值實現(xiàn)離子化），從而決定是否采用離子交換固相萃??；
3、目標化合物有無可能與吸附劑形成共價鍵，如形成共價鍵，在洗脫時可能會遇到麻煩；
4、非目標化合物與目標化合物在吸附劑上吸附點上的競爭程度，這關系到目標化合物與干擾化合物是否能很好分離。
常見SPE柱類型及應用：
極性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；
非極性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH
陽離子交換柱：SCX，PRS，CBA
陰離子交換柱：SAX，PSA， NH2，DEA
共價型柱：PBA
根據(jù)目標化合物性質(zhì)和樣品種類，選用合適的SPE柱和淋洗劑：
SPE操作
活化吸附劑：
在萃取樣品之前要用適當?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈２煌Ｊ焦滔噍腿≈罨萌軇┎煌?/span>
?。?/span>1）反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標化合物的干擾。
?。?/span>2）正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標化合物所在的有機溶劑（樣品基體）進行淋洗。
（3）離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當pH 值的﹑并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
SPE操作
上樣：將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取柱；
洗滌和洗脫：
在樣品進入吸附劑，目標化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來，加以收集。
SPE應用：
復雜樣品中微量或痕量目標化合物的分離和富集；
例如，生物體液（如血液，尿等）中藥物及其代謝產(chǎn)物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、環(huán)保水樣中各種污染物（可揮發(fā)性有機物和半揮發(fā)性有機物）的分析都可使用固相萃取將目標化合物分離出來，水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥的分離21種N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥及12種代謝物的分離純化樣品: 蘋果、橙、桃、草莓、大豆、胡蘿卜、花菜、萵筍、土豆、洋蔥、大米等固相萃取 (SPE柱 Bond Elut amino-proply-bonded silica)。
1. 柱預處理 1mL 二氯甲烷
2. 樣品添加 1 mL 樣品
3. 樣品洗脫1 mL 二氯甲烷含%甲醇
4. 樣品揮干 N2、 40 ℃
5. 再溶解 加入100μL乙氰等待30秒加入900 μLH2O
6. 進樣100 μL樣品HPLC分析
GC/MS及HPLC柱后衍生檢測：
有機磷農(nóng)藥 (C18BSCs柱,含200mgC18和C8硅膠）
1. 柱預處理 甲醇
2. 樣品添加 70 mL 樣品
3. 樣品洗脫 1 mL 二氯甲烷含1%甲醇