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閱讀：85發(fā)布時間：2022-3-20
VOC手工監(jiān)測-校準(zhǔn)曲線繪制避坑指南 (上)中，我們聊完了繪制方法及要求、校準(zhǔn)曲線的質(zhì)控，接下來我們看看一些常見問題并給出分析。
三、常見問題分析
1、曲線線性不好
當(dāng)校準(zhǔn)曲線RSD超過30%時，可能的原因和解決辦法包括：a. 個別物質(zhì)校準(zhǔn)曲線個點因為濃度低做不好，可以在曲線點數(shù)滿足要求的情況下舍掉點；b. 內(nèi)標(biāo)不穩(wěn)定，當(dāng)內(nèi)標(biāo)峰面積的變化超過最近一次校準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)峰面積均值的±40%時，表明儀器狀態(tài)不穩(wěn)定，需要進(jìn)一步查找原因；c. 標(biāo)準(zhǔn)氣體配制時平衡時間不夠，這會導(dǎo)致部分濃度點測試時濃度不穩(wěn)定。因此在配制標(biāo)氣時每一級稀釋都需要平衡至少1個小時，對于一些高沸點物質(zhì)需要的平衡時間可能更長。
2、曲線正截距
a. 若所有物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線均出現(xiàn)正截距情況，可能是低濃度點的進(jìn)樣體積小，導(dǎo)致體積計量不準(zhǔn)，這種情況可以采用低、高兩個濃度標(biāo)氣來繪制校準(zhǔn)曲線，避免小體積進(jìn)樣。對于不使用冷凍劑的預(yù)濃縮系統(tǒng)，標(biāo)氣的壓力過大也會導(dǎo)致該情況，在配制標(biāo)氣時最終罐壓力避免過高，或者給標(biāo)氣罐加裝減壓閥。
b. 若部分物質(zhì)（如高沸點物質(zhì)等）校準(zhǔn)曲線出現(xiàn)正截距，可能是整個系統(tǒng)中有目標(biāo)物殘留，可排查以下環(huán)節(jié)：（1）延長預(yù)濃縮系統(tǒng)烘烤時間或提高烘烤溫度，判斷預(yù)濃縮儀是否有殘留；（2）排查清罐和配氣系統(tǒng)是否安裝除烴阱，或測試不同體積的氮氣空白，判斷氮氣是否有殘留；（3）運行不同體積的吹掃過程，判斷氦氣是否有殘留；（4）進(jìn)不同體積的內(nèi)標(biāo)氣，判斷內(nèi)標(biāo)中是否有目標(biāo)物；（5）若以上環(huán)節(jié)均沒有問題，殘留很可能出現(xiàn)在標(biāo)氣罐上，在清洗標(biāo)氣罐時，建議加熱加濕清洗，增加清洗循環(huán)次數(shù)；在清洗完成后進(jìn)行罐清洗空白抽查；專罐專用，標(biāo)氣罐避免與污染源采樣罐混用。
未完待續(xù)~
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