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閱讀：109發(fā)布時(shí)間：2022-3-20
VOC手工監(jiān)測(cè)-校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制避坑指南 (中)，我們總結(jié)了兩個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題，今天我們繼續(xù)探討校準(zhǔn)曲線(xiàn)的另外兩個(gè)問(wèn)題：
3、曲線(xiàn)負(fù)截距
a. 若所有物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線(xiàn)均出現(xiàn)負(fù)截距情況，可能是低濃度點(diǎn)的進(jìn)樣體積小，導(dǎo)致體積計(jì)量不準(zhǔn)，可以采用低、高兩個(gè)濃度標(biāo)氣來(lái)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，避免小體積進(jìn)樣。也可能是系統(tǒng)漏氣，需要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。
b. 若部分物質(zhì)（如高沸點(diǎn)物質(zhì)等）校準(zhǔn)曲線(xiàn)出現(xiàn)負(fù)截距，可能是整個(gè)系統(tǒng)對(duì)目標(biāo)物有吸附，可初步排查以下環(huán)節(jié)：（1）確保系統(tǒng)與樣品接觸的部分均經(jīng)過(guò)惰性涂覆，且有惰性測(cè)試報(bào)告；（2）清洗離子源，確保質(zhì)譜離子源干凈；（3）確保捕集阱溫度傳感器經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，儀器方法設(shè)置合理。若初步排查沒(méi)有問(wèn)題，表明預(yù)濃縮系統(tǒng)或采樣罐被顆粒物污染，當(dāng)顆粒物進(jìn)入采樣罐或分析系統(tǒng)時(shí)，會(huì)對(duì)部分目標(biāo)物有一定吸附，影響測(cè)試結(jié)果?？膳挪橐韵颅h(huán)節(jié)：
（1）提高預(yù)濃縮系統(tǒng)的烘烤溫度，延長(zhǎng)烘烤時(shí)間，根據(jù)色譜柱的內(nèi)徑調(diào)大柱流速，同時(shí)打開(kāi)分流閥和進(jìn)樣閥，判斷預(yù)濃縮系統(tǒng)是否被污染；（4）用高純氮?dú)鈱?duì)樣品管線(xiàn)進(jìn)行吹掃或用甲醇清洗，判斷樣品管線(xiàn)是否被污染；（5）若以上環(huán)節(jié)均沒(méi)有問(wèn)題，需要對(duì)M1、M2、M3進(jìn)行逐一排查，判斷三個(gè)冷阱是否被污染，若被污染需要進(jìn)行更換。
當(dāng)系統(tǒng)出現(xiàn)顆粒物污染時(shí)，解決措施比較復(fù)雜，耗費(fèi)人力物力。因此在用采樣罐采集環(huán)境空氣樣品時(shí)需要加裝顆粒過(guò)濾裝置，避免顆粒物進(jìn)入采樣罐進(jìn)而污染分析系統(tǒng)；在日常使用時(shí)，定期檢查過(guò)濾裝置是否堵塞，定期清洗或更換過(guò)濾器，這也可以減少顆粒物對(duì)采集的樣品產(chǎn)生負(fù)面影響的可能性。
4、兩罐標(biāo)氣繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的問(wèn)題
使用兩罐標(biāo)氣繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)可以避免小體積進(jìn)樣時(shí)體積計(jì)量不準(zhǔn)，有利于發(fā)現(xiàn)標(biāo)氣配制或保存環(huán)節(jié)出現(xiàn)的問(wèn)題以及系統(tǒng)中存在的吸附或殘留等問(wèn)題。不過(guò)使用兩罐標(biāo)氣繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)會(huì)出現(xiàn)新的問(wèn)題，比如每罐標(biāo)氣各自濃度點(diǎn)的線(xiàn)性很好，但校準(zhǔn)曲線(xiàn)總體線(xiàn)性不好，并出現(xiàn)正截距或負(fù)截距現(xiàn)象。
a. 若出現(xiàn)正截距情況，可能是低濃度標(biāo)氣罐沒(méi)有清洗干凈，罐中有目標(biāo)物殘留，可以重新清洗標(biāo)氣罐、增加清洗循環(huán)次數(shù)，并在日常清洗完成后進(jìn)行罐清洗空白抽查；也可能是在配氣、分析過(guò)程中引入了實(shí)驗(yàn)室空氣，需要在配氣和分析前注意：配氣前先用高純氮?dú)獯祾吖苈?，分析前先不要打開(kāi)標(biāo)氣罐閥門(mén)，用預(yù)濃縮系統(tǒng)對(duì)管路抽真空后再打開(kāi)閥門(mén)。
b. 若出現(xiàn)負(fù)截距情況，可能是低濃度標(biāo)氣罐被顆粒物污染或惰性涂層被破壞，導(dǎo)致目標(biāo)物在罐中被吸附。在日常測(cè)試時(shí)要專(zhuān)罐專(zhuān)用，避免標(biāo)氣罐與采樣罐混用，并且在罐子沒(méi)有連接儀器時(shí)要及時(shí)蓋上密封帽，避免顆粒物通過(guò)閥門(mén)進(jìn)入罐子；此外，還需定期對(duì)在用罐子進(jìn)行惰性檢查，保證在用罐子每3年至少被檢查1次。
影響校準(zhǔn)曲線(xiàn)的因素眾多，涉及標(biāo)氣罐、清洗、配氣、預(yù)濃縮、分析等環(huán)節(jié)的方方面面；校準(zhǔn)曲線(xiàn)出現(xiàn)的問(wèn)題也不盡相同，正截距還是負(fù)截距，所有物質(zhì)還是部分性質(zhì)相同的物質(zhì)等等。
校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制避坑指南分享就此完結(jié)，本文總結(jié)的現(xiàn)象、問(wèn)題、原因、解決方法可能有所遺漏，歡迎大家留言一起討論！
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